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ここでは、文献3）で紹介されているフェライトとオーステナイトの混合粉末の測定を参考にして、種々の割合で混合させたSUS430とSUS310Sの粉末について、オーステナイトの定量を試みました。
実験には市販のSUS310SとSUS430の粉末を用いました。粉末の50％粒径はSUS310Sが9μm、SUS430が10μmです。これらの粉末のミルシートからCr当量およびNi当量を計算したところ、SUS310Sは25.96および21.41、SUS430は17.48および1.14となりました。これらの値をシェフラの状態図4）に当てはめると、SUS310Sはオーステナイト（γ）相＋ごく少量のフェライト（α）相が存在し、SUS430はフェライト（α）相のみが存在することが予想されます。
実際に、CrKα線でこれらの粉末の回折線を測定した結果を図1～図4に示します。ここで、CrKα線で回折線を測定すると、α相は回折角156deg付近に（211）面のピークが見られ、γ相は回折角129deg付近に（220）面のピークが見られることが分かっています。これと図1～図4を比較すると、SUS310Sにはα相のわずかなピークとγ相の大きなピークが見られるためγ相とごく少量のα相からなり、SUS430にはα相の大きなピークのみが見られるためα相のみからなるという、上記の予想は正しいことが確認できます。なお、SUS310Sのα相とγ相の回折線から得られたオーステナイト定量値は、3回の平均値で98.5vol％となりました。
図1 SUS310S粉末のCrKα線による回折線（回折角156deg付近）
図2 SUS310S粉末のCrKα線による回折線（回折角129deg付近）
図2 SUS430粉末のCrKα線による回折線（回折角156deg付近）
図4 SUS430粉末のCrKα線による回折線（回折角129deg付近）
このような相をもつSUS310SとSUS430の粉末について、SUS310Sの配合率を10、20、30、・・・、80、90wt％となるように調合したものを試料としました。この配合率をSUS310SおよびSUS430の密度7.98および7.70 （×10-3kg/cm3） 5）を使ってwt％からvol％に変換し、さらに上記で得られたSUS310S粉末のオーステナイトの定量値98.5％を使って試料のオーステナイト量（vol％）を求めました。その結果を表1に示します。以下の実験では、試料のオーステナイト量とX線回折によるオーステナイト定量値を比較しています。
X線回折による測定は、（株）リガク製 X線応力測定装置 PSPC-MSF-3M を用いて、CrKα線でα相の（211）面とγ相の（220）面の回折線を表2の条件で行いました。プリセットタイムは、α相は60～120s、γ相は60～240sの範囲にとりました。各試料とも10箇所についてオーステナイト定量を行い、平均と標準偏差を求めました。
ここで、オーステナイト定量値には回折線の積分範囲やK値が大きく影響します。回折線の積分範囲については、回折線のすそ野付近にある隣接する低強度のピークをできるだけ拾わないように決めました。また、K値については、あらかじめ測定したSUS430粉末の（211）面の回折線ピーク位置とSUS310S粉末の（220）面の回折線ピーク位置を使って、文献6）から算出しています。このようにして求めた回折線の積分範囲（α相：152～160deg、γ相：126.5～132deg）とK値（0.27）をオーステナイト定量に用いました。
表1 試料のオーステナイト量
| SUS310Sの配合率 | 試料のオーステナイト量 | |
| (wt%) | (vol%) | (vol%) |
| 10.0 | 9.7 | 9.5 | 20.0 | 19.4 | 19.1 | 30.0 | 29.3 | 28.8 | 40.0 | 39.1 | 38.6 | 50.0 | 49.1 | 48.4 | 60.0 | 59.1 | 58.3 | 70.0 | 69.2 | 68.2 | 80.0 | 79.4 | 78.2 | 90.0 | 89.7 | 88.3 |
表2 X線回折によるオーステナイト定量の測定条件
| α相 | γ相 | |
| Kβフィルタ | V | |
| 管電圧 | 30 kV | |
| 管電流 | 10 mA | |
| コリメータ | 2×2 mm | |
| 回折面 | (211) | (220) |
| sin2ψ | 0 | |
| 2θ角 | 151.0-161.0 deg | 125-133 deg |
| ステップ角 | 0.05 deg | |
【実験結果】
各試料について、X線回折によるオーステナイト定量を行った結果を示します。図5に、種々のオーステナイト量γpowderに対するオーステナイト定量値γX-rayを示しました。図には、各試料の10か所の定量値の平均値を〇で、t分布による95％信頼区間をエラーバーでそれぞれ示しました。図に示したγX-rayr=γpowderの直線上に定量値が乗っていることから、X線回折によるオーステナイト定量値は試料のオーステナイト量とほぼ一致する結果が得られました。
図5 試料のオーステナイト量に対するX線回折によるオーステナイト定量値
1) 例えば 円山, 熱処理, 17巻4号(1977), 198-204ページ
2) 例えば G. E. Hicho and E. E. Eaton, A Standard Reference Material Containing Nominally Five Percent Austenite (SRM 485A), NBS Special Publication 260-76 (1982)
3) 内藤, 残留オーステナイトの測定用標準片, 熱処理, 17巻4号(1977), 211-214ページ
4) 例えば 田中編, JIS使い方シリーズ ステンレス鋼の選び方・使い方 改訂版, 2010年, 29ページ
5) ステンレス協会編, ステンレス鋼便覧 第3版, 1995年, 1427-1428ページ
6) 高橋, X線回折法による残留オーステナイトの定量と炭素濃度測定, 東北工業技術研究所技術資料, 第23号( 1999), 130-138ページ
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問い合わせ：新潟県工業技術総合研究所 中越技術支援センター 斎藤 雄治 TEL：0258-46-3700 FAX：0258-46-6900 |